UCT و آنالیز کاتینون های مصنوعی
متن ارائه شده به بررسی مطالعه ای در مورد بهبود روش تشخیص کاتینون های مصنوعی در نمونه های خون با استفاده از کروماتوگرافی گازی-طیف سنجی جرمی (GC-MS) می پردازد. در ادامه خلاصه ای از نکات کلیدی این متن ارائه شده است:
چالش ها:
- تجزیه و تحلیل کاتینون های مصنوعی جدید در نمونه های خون با استفاده از GC-MS دشوار است.
- برای انجام آنالیز دقیق و حساس، این داروها نیاز به اصلاح شیمیایی (دِریواتیزه کردن) دارند.
مطالعه انجام شده:
- این مطالعه توسط K.A. Alsenedi و C. Morrison در مجله Analytical Methods (2017) منتشر شده است.
- در این مطالعه، محققان به بررسی رآژنت های مختلف دِریواتیزه کننده برای کاتینون های مصنوعی در خون پرداختند.
- نمونه های خون با استفاده از جاذب Clean Screen® ZSDAU020 محصول شرکت UCT استخراج شدند.
- شش رآژنت آسیلاسیون با یکدیگر مقایسه شدند: PFAA، TFA، CLF2AA، HFAA، AA و PA.
- طیف وسیعی از کاتینون های مصنوعی مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفتند، از جمله:
- Flephedrone (4-FMC)
- Mephedrone (4-MMC)
- Pentedrone
- Methedrone (pmethoxymethcathinone)
- Methylone (bk-MDMA)
- Butylone (bk-MBDB)
- Ethylone (MDEC, bk-MDEA)
- Pyrovalerone
- MDPV
- همچنین از پنج استاندارد داخلی در این مطالعه استفاده شد.
نتایج:
- تمامی رآژنت های آنهیدرید مورد بررسی برای دِریواتیزه کردن کاتینون های مصنوعی مناسب بودند.
- PFAA، HFAA و TFA بر اساس معیارهای اعتبارسنجی (RSD و دقت کمتر از 20%) بهترین عملکرد را نشان دادند.
- دِریوات های AA و PA برای اکثر داروها فراوانی نسبی بالایی را ارائه دادند.
- HFAA یون ها و الگوهای چند قطعه ای بیشتری تولید کرد.
UCT CLEAN SCREEN® ZSDAU020 CITED IN SYNTHETIC CATHINONES STUDY
UCT is recognized around the world for its outstanding support of forensic toxicologists/ toxicology facilities and understanding the many challenges that face analysts on a day to day basis. Some of the major obstacles are the extraction and analysis of new synthetic cathinones in blood by GC-MS. It is well known that these drugs require chemical modification to permit sensitive and reproducible analysis using this type of instrumentation. In a recent paper published in Analytical Methods ((2017) 9 2732) by K. A. Alsenedi and C.Morrison, samples of whole blood were extracted using UCT’s flagship sorbent Clean Screen® ZSDAU020 and eluted with a methylene chloride-isopropanol-ammonium hydroxide solution. Following evaporation, the residues were modified with six acylation reagents and compared for their derivatization potential. The evaluated modifying reagents were: pentafluoropropionic anhydride (PFAA), trifluoroacetic anhydride (TFA), chlorodifluoroacetic anhydride (CLF2AA), heptafluorobutyric anhydride (HFAA), acetic anhydride (AA) and propionic anhydride (PA). The synthetic cathinone panel included flephedrone (4-fluoromethcathinone or 4-FMC), mephedrone (4-methylmethcathinone or 4-MMC), pentedrone (also known as a-methylamino-valerophenone), methedrone (4-methoxy-N-methcathinone, pmethoxymethcathinone), methylone (3,4-methylenedioxy-N-methylcathinone or bk-MDMA), butylone (bketo-N-methylbenzodioxolylbutanamine or bk-MBDB), ethylone (3,4-methylenedioxy-N-ethylcathinone MDEC or bk-MDEA), pyrovalerone (4-methyl-b-keto-prolintane) and 3,4-methylenedioxypyrovalerone (MDPV) along with five internal standards. The anhydrides evaluated proved to be suitable for derivatization of synthetic cathinones. All compounds exhibited RSD’s and accuracy below 20%. PFAA and HFAA followed next by TFA were shown to demonstrate the best choice of derivatising agents based on validation parameters. AA and PA derivatives provided high relative abundance for most drugs examined. HFAA produced more ions and multi-fragmentation patterns. This study demonstrates why forensic toxicologists working with newer psychoactive substances turn to UCT’s Clean Screen® range of sorbents for reliability and time-tested performance. For more information regarding Clean Screen® range of sorbents, applications and methods
BETA BLOCKERS IN BLOOD OR URINE FOR GC/MS CONFIRMATIONS USING 200 mg CLEAN SCREEN® DAU EXTRACTION COLUMN Part #: ZSDAU020 without Tips or ZCDAU020 with CLEAN-THRU® Tips
1. PREPARE SAMPLE:
To 1 mL of Acetate buffer (pH 4.5) add 1 mL of blood or urine. Add 2 mL of Acetate buffer (pH 4.5).
Mix/vortex
Centrifuge as appropriate.
2. CONDITION CLEAN SCREEN® EXTRACTION COLUMN:
1 x 3 mL CH3OH.
1 x 3 mL D.I. H2O.
1 x 3 mL 100 mM Acetate Buffer (pH 4.5).
NOTE: Aspirate at < 3 inches Hg to prevent sorbent drying.
3. APPLY SAMPLE:
Load at 1 to 2 mL/ minute.
4. WASH COLUMN:
2 x 1 mL Acetone/ Methanol (1:1) aspirate.
Dry column (5 minutes at > 10 inches Hg).
5. ELUTE BETA BLOCKERS:
1 x 1 mL CH2Cl2/ IPA/NH4OH (78:20:2).
Collect the eluate by gravity.
NOTE: Prepare elution solvent fresh daily. Add IPA/NH4OH, mix, then add CH2Cl2 (pH 11-12).
6. DRY ELUATE:
Evaporate to dryness at < 40 °C.
7. DERIVATIZE:
Derivatization Solution: Methaneboronic acid at 5 mg/mL
prepared in dry Ethyl Acetate (use molecular sieve).
Store this solution at –20 °C (freezer conditions) until use.
Reaction Mixture
Add 100 μL of the Methaneboronic acid solution (see above).
Mix/vortex.
React 15 minutes at 70 °C. Remove from heat source to cool.
NOTE: Do not evaporate this solution.
8. ANALYSIS:
Inject 1 to 2 μL sample.
Qualifier Ion 2 | Qualifier Ion 1 | Quantify Ion | Analyte |
---|---|---|---|
360 | 299 | 246 | Acebutolol |
138 | 273 | 258 | Alprenolol |
164 | 290 | 275 | Atenolol |
246 | 331 | 316 | Betaxolol |
349 | 334 | 230 | Bisoprolol |
218 | 316 | 301 | Carteolol |
259 | 244 | 202 | Isoproteronol (IS) |
140 | 291 | 276 | Metoprolol |
128 | 268 | 283 | Propranolol |
239 | 296 | 281 | Soltalol |