SELECTRA-SIL® یک مجموعه گسترده از مواد تعمیر دهنده است که توسط شرکت UCT در کارخانه خود در Bristol، PA تولید میشود. مواد تعمیر دهنده ما طراحی شدهاند تا وزن مولکولی را افزایش دهند، نقطه جوش را کاهش دهند و یک یون خاصتر برای ترکیبات مورد استفاده در کروماتوگرافی گازی و GC/MS ایجاد کنند.
مزایای تعمیر دهندگی:
رزولوشن کروماتوگرافی بهبود یافته – افزایش ولتاژ – کاهش پیوندهای هیدروژنی بین مولکولی – جدایش ترکیبات مشابه ساختاری. ویژگیهای طیفی جرمی بهبود یافته – تولید تکههای جرمی بزرگتر – نسبت سیگنال به نویز بیشتر – تولید جرمهای منحصر به فرد بیشتر – افزایش فراوانی / حساسیت یونهای مولکولی. پایداری حرارتی بهتر برخی ترکیبات – کاهش تجزیه حرارتی – دمای بالاتر برای تسریع آنالیز. افزایش بهرهوری ابزار و آزمایشگاه – کمترین تکرار یا تکرارهای مربوط به دمگرفتگی – اطمینان بالا از شناسایی و تعیین مقدار آنالیت – آسان برای انجام – محصولات ناشی از تعمیر دهنده بازتاب نخواهند داد و عملکرد ستون کپیلری را تضعیف نمیکنند.
مواد تعمیر دهنده سیلیله
سیلیلاسیون روش محبوبترین تصحیح برای تجزیه و تحلیل نمونههای کروماتوگرافی گازی است. از میان مواد تعمیر دهنده سیلیله، شایعترین آنها BSTFA (N، O-بیس (تریمتیلسیلیل) تریفلوئوئواستیمید) است. مواد تعمیر دهنده سیلیله آسان برای استفاده هستند و به راحتی مشتقاتی تولید میکنند. در سیلیلاسیون، یک هیدروژن فعال که در مولکولهایی نظیر اسیدها، الکلها، تیولها، آمینها، آمیدها، کتونهای انولیزه پذیر و آلدهیدها وجود دارد، با تریمتیلسیلیل (TMS) یا t-بوتیلدیمتیلسیلیل (t-BDMS) جایگزین میشود. نسبت به ترکیبات اصلی آنها، مشتقات سیلیلی بیشتر بخارپذیر، کمقطبیتر و پایدارتر حرارتی هستند. بنابراین، جدایش GC بهبود مییابد و تشخیص تقویت میشود. مهم است که قبل از تصحیح نمونهها را تا خشکی کامل بخار کنید. نقطه جوش بالاتر مواد تعمیر دهنده سیلیله امکان پایداری بیشتر در دمای اتاق را فراهم میکند، تا زمانی که ماده در شرایط خشک نگه داشته شود.
مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون
بعدیترین مواد تعمیر دهنده مورد ترجیح، مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون هستند. اینها به عنوان انهیدریدهای اسید، مشتقات اسیل یا هالیدهای اسیل موجود هستند. انواع معمول مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون شامل TFAA (تریفلوئواستیک اسید انهیدرید)، PFAA (پنتافلوئوروپروپیونیک اسید انهیدرید) و HFAA (اسید هفتافلوئوروبوتیریک انهیدرید) هستند. این مواد با الکلها، فنلها و آمینها واکنش میدهند و استرها و آمیدهای فلوئور اسیلی تولید میکنند. مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون مزایای مشابهی با مواد تعمیر دهنده سیلیله دارند. آنها مشتقات کمقطبیتر و بیشتر بخارپذیری تولید میکنند، با این تفاوت که مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون به ترکیبات بسیار قطبی و چند عملکردی هدفمند هستند، مانند کربوهیدراتها و اسیدهای آمینه. مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون همچنین گروههای الکترونگیری را به نمونه تصحیح شده معرفی میکنند؛ که تشخیص تجزیه و تحلیل را تقویت میکند. هالیدهای اسیل و مشتقات اسیل بسیار واکنشپذیر هستند. معمولاً در مواردی استفاده میشوند که مانع زدایی ممکن است یک مشکل باشد. به دلیل خاصیت فسادآور این مواد، هر ماده اضافی یا زایده باید قبل از تجزیه و تحلیل با بخار برداشته شود. سپس نمونههای تصحیح شده در یک حلال دیگر حل میشوند و به GC-MS تزریق میشوند تا از هرگونه تخریب ستون جلوگیری شود.
مشتقات سیلیلی به عنوان مواد تعمیر دهنده شیمیایی پرکاربردترین استفاده میشوند. برای سیلیلاسیون، نیاز به یک هیدروژن “فعال” همانند اسیدها، الکلها، تیولها، آمینها، آمیدها، کتونهای انولیزه پذیر و آلدهیدها وجود دارد که باید با یک گروه تری متیل سیلیل یا ترتیبوتیل دی متیل سیلیل جایگزین شود. مشتقات تری متیل سیلیل به خاطر حساسیت به رطوبت، پس ترجیحاً ممکن است یک مشتق با گروه ترتی بوتیل دی متیل سیلیل استفاده شود.
انتخاب یک عامل تعمیر کننده
SELECTRA-SIL®
مواد تعمیر دهنده
مواد تعمیر دهنده آلکیلاسیون
یک گروه دیگر از مواد تعمیر دهنده، مواد تعمیر دهنده آلکیلاسیون هستند که هیدروژنهای فعال را با یک گروه آلکیل جایگزین میکنند. این مواد برای اصلاح ترکیبات دارای هیدروژنهای اسیدی مانند اسیدهای کربوکسیلیک و فنولها استفاده میشوند. مواد تعمیر دهنده آلکیلاسیون میتوانند به تنهایی برای تشکیل استرها، اترها و آمیدها استفاده شوند یا میتوانند در ترکیب با مواد تعمیر دهنده اسیلاسیون یا سیلیله استفاده شوند. استرسازی روش محبوبترین روش آلکیلاسیون است. استرهای آلکیل پایدار و به سرعت و به صورت کمی تشکیل میشوند. تغییر طول گروه آلکیل جایگزین میتواند برای تغییر زمان نگهداری مشتقات استفاده شود.
مواد تعمیر دهنده معمولاً در دمای اتاق یا در دسیکاتور نگهداری میشوند. به دلیل شرایط مرطوب، استفاده از یخچال باید اجتناب شود ولی اگر نیاز به یخچال برای نگهداری مواد تعمیر کننده باشد، مواد باید قبل از استفاده در دمای اتاق در یک دسیکاتور قرار بگیرند